根据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》和RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》的有关规定,实验室/检验检测机构为确保检测结果的有效性应采取一定的控制措施,例如实验室间比对、人员比对、设备比对等。也就是常说的内外部质量监控。
实验室/检验检测机构应对质量监控进行策划,即制定质量监控计划并审查,一般来说应从以下几方面制定质量监控方案:
1) 实验室活动/检验检测活动的业务量;
2) 实验室活动/检验检测活动结果的用途;
3) 采用的方法本身的稳定性与复杂性;
4) 技术人员经验的依赖性;
5) 参加能力验证等外部实验室间比对的频次和结果;
6) 人员的能力、经验、数量和变动情况;
7) 采用新的方法或变更方法等。
接下来我们主要以环境检测领域为例分享一些实验室常用的质量控制方法:
NO.1 方法的检出限
方法的检出限反映了实验室的基本情况和分析测试人员的技术水平。检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
NO.2 空白试验
分为:实验室空白、全程序空白、现场空白、试剂空白等。空白试验是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。
NO.3 校准曲线
可分为标准曲线和工作曲线,前者由标准溶液系列直接测量,没有经过前处理过程; 后者使用的标准溶液经过了与样品相同的前处理和分析过程。
NO.4 平行样分析
分为明码平行样和密码平行样 ( 也称实验室平行和现场平行) ,是指将同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析。通常是做双份平行样。平行样分析反映的是样品批内测定结果的精密度,检查的是同批测定结果的稳定性。
NO.5 加标回收率分析
加标回收率分析分为自控加标和他控加标 。在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品测定值,以计算回收率。加标回收率分析反映的是样品批内测定结果的准确度。
NO.6 使用有证标准物质
标准物质/质控样用于实验室内个人质量控制时,将其与样品同步测定,将测定结果与保证值 (或理论值) 相比,评价其准确度,从而推断是否存在系统误差,或出现异常情况。它反映的是同批样品的测定结果的准确度。标准物质/质控样不应与制作校准曲线的标准溶液来源相同。
NO.7 人员比对
在同一实验室内的不同检测人员进行同一样品的测定。人员不同,实验条件就有差异,试剂、操作习惯等不同会对实验有影响。当不同人员分别测定的测定结果一致时,可认为工作质量是可以接受的,否则,应各自查找原因,重新分析测定原样品。
NO.8 方法比对
是对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定,并将测定结果进行比较。由于方法不同,样品的反应、仪器、试剂等都有差异。不同方法得出的测定结果一致,则反映出分析测定工作的质量可靠、结果正确。此法一般常规监测中不便使用,多用于重大的仲裁性的监测。
NO.9 仪器比对
是指同一人用不同仪器用同一种方法对同一样品进行测定,并将结果进行比较。主要是对仪器设备进行验证,比对结论满意说明仪器设备计量特性满足要求。
NO.10 对存留物品进行再检测或再校准
过的样品保存一定时间后,若仍在测定有效期内,可进行重新测定。它同样反映样品测定结果的精密度。
NO.11 分析一个物品不同特性结果的相关性
在环境监测中很多监测指标之间均有不同的关联,有时在审核测定结果时容易发现测定结果的质量问题。
NO.12 质量控制图
是通过图形的方法,显示质量受各种影响因素随时间变化的波动曲线,分析和判定是由偶然原因还是系统性原因造成的波动,提醒分析测试人员作出准确的判断和采取有效的措施,消除影响,使分析测试的质量处于稳定又动态运行的控制统计方法。
NO.13 参加实验室间的比对或能力验证计划
能力验证是利用实验室间比对确定实验室检测能力的一项活动。它对于识别实验室可能存在的系统偏差并制定相应的纠正措施、实现质量改进、进一步取得外部的信任,具有明显的作用。由于能力验证是通过外部措施来补充内部质量控制的方法,当实验室开展新项目以及对监测质量进行校核时,就显得尤为重要。
NO.14 方法标准中的质量控制措施和要求
如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序,包括规定限值,实验室应严格执行。
实验室在进行选择质量监控方法时应注意考虑精密性和准确性,不管采用什么方法进行质量控制,得到的测定结果一定要进行统计计算并判定,才能达到质量监控的目的。